一、準備階段

檢查儀器：

在使用前，檢查儀器是否已通過校準，確保設(shè)備處于正常工作狀態(tài)。如有需要，進行校準操作以確保測試結(jié)果準確。

檢查餾程測定儀的各個部件是否完好無損。

準備樣品：

確認樣品的類型和體積，通常樣品量需要按照儀器要求的規(guī)格進行稱取（如50mL或100mL）。

確保樣品清潔，無污染。

設(shè)置實驗條件：

根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的測試條件，如溫度范圍、加熱速率等。

如果儀器有自動設(shè)定功能，可以根據(jù)標(biāo)準要求選擇合適的預(yù)設(shè)模式。

二、安裝與加樣

安裝部件：

將蒸餾柱、冷凝器和收集瓶等部件按照儀器說明書正確安裝在餾程測定儀上。

確保所有連接件緊密連接，防止試劑泄漏或蒸汽逸出。

加入樣品：

將已稱取的樣品倒入樣品瓶中，注意不要超過儀器樣品瓶的最大容量。

通常，自動餾程測定儀有專門的樣品瓶槽或樣品托盤。

三、設(shè)置參數(shù)與啟動測試

安裝樣品瓶：

將樣品瓶放入儀器的餾程裝置中，確保樣品瓶正確放置并與熱源和溫度探頭連接。

設(shè)置起始溫度：

通常從室溫開始，設(shè)置所需的起始溫度。

設(shè)置升溫速率：

選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?，例如每分?°C~10°C。

設(shè)置結(jié)束溫度：

根據(jù)樣品的特性選擇合適的結(jié)束溫度，或設(shè)定為最大加熱溫度。

啟動測試：

啟動儀器進行自動餾程測試。儀器將自動加熱樣品，并按照設(shè)定的升溫速率進行蒸發(fā)過程。

四、測試過程與監(jiān)控

自動監(jiān)控餾程：

在測試過程中，儀器會實時記錄蒸發(fā)的體積，并通過溫度探頭精確監(jiān)控樣品的溫度變化。

每當(dāng)達到一定溫度，儀器會記錄相應(yīng)的餾分（蒸餾液）的量。

實時顯示數(shù)據(jù)：

許多自動餾程測定儀會在顯示屏上實時顯示溫度和蒸餾進度，可以隨時查看測試狀態(tài)。

五、測試結(jié)束與結(jié)果處理

自動收集餾分：

自動餾程測定儀能夠自動將每個餾分按照預(yù)設(shè)的溫度范圍收集到相應(yīng)的容器中。

自動停止測試：

當(dāng)樣品餾出或達到設(shè)定的溫度時，儀器會自動停止加熱，測試結(jié)束。

記錄結(jié)果：

儀器會自動保存所有測試數(shù)據(jù)，包括各個餾程的起始和結(jié)束溫度、每個餾分的體積、收集時間等。

打印報告：

大多數(shù)自動餾程測定儀配有打印功能，可以自動生成測試報告。報告通常包括餾程曲線、各個溫度段的蒸餾數(shù)據(jù)以及樣品的沸程范圍等。

六、清理與維護

清理：

測試完成后，清洗樣品瓶、收集瓶和其他接觸樣品的部件，防止殘留樣品對下一次測試產(chǎn)生影響。

維護：

根據(jù)設(shè)備說明書的建議進行必要的校準和維護。

確保儀器的溫控系統(tǒng)和氣流通道處于良好的工作狀態(tài)，避免溫度不均或氣流不暢影響測試結(jié)果。

七、安全注意事項

遵循操作規(guī)程：

嚴格按照操作手冊中的要求進行操作，特別是在樣品加熱、收集和數(shù)據(jù)記錄時，以確保測試數(shù)據(jù)的準確性和一致性。

安全裝置：

如果儀器配備有安全裝置（如過熱保護、自動關(guān)閉功能等），確保在出現(xiàn)異常時能夠及時響應(yīng)，保證實驗室安全。

化學(xué)品安全：

在操作過程中，遵循化學(xué)品安全操作規(guī)程，避免接觸有害物質(zhì)和高溫表面。

使用自動餾程測定儀需要遵循一系列嚴謹?shù)牟僮鞑襟E，包括準備階段、安裝與加樣、設(shè)置參數(shù)與啟動測試、測試過程與監(jiān)控、測試結(jié)束與結(jié)果處理、清理與維護以及安全注意事項。這些步驟確保了測試的準確性和儀器的長期穩(wěn)定運行。